Быстрый и простой метод подготовки образцов: QuEChERS

Предварительная обработка образцов является ключевым шагом в исследовании и обнаружении, особенно для сложных образцов матрицы, которые имеют более высокие требования к селективности, коэффициенту обогащения, точности и пределу обнаружения метода предварительной обработки. Метод автоматизации QuEChER-это метод предварительной обработки, основанный на технологии экстракции твердых фаз и матричной дисперсии твердых фаз, разработанный Anastassiades et al., USDA в 2003 году. Этот метод быстрый, простой, дешевый, эффективный, прочный и безопасный. Американское общество аналитических химиков и Европейский комитет по стандартизации также последовательно выпускают стандарты метода AOAC 2007,01 и EN15662:2008 на основе QuECHERS. В настоящее время QuECHER широко используется для анализа остатков пестицидов, ветеринарных препаратов и микотоксинов в пищевых продуктах, сельскохозяйственных продуктах, китайских медицинских материалах и отварных частях.

1. Основные шаги метода автоматизации QuECHERS

(1) извлечение образца: Возьмите определенное количество однородного образца в центрифужную трубку, добавьте органический экстракционный растворитель и энергично встряхните. Для образцов с меньшим содержанием воды, вы можете сначала добавить воду или буфер для замачивания.

(2) рассоление: Добавьте экстракционную соль в пакет, встряхните и центрифугу. Компоненты экстракционной упаковки соли-сульфат магния, хлорид натрия и другие буферные соли. Эффект соления может отделить слой воды и ацетонитрил в матрице. В то же время, среда извлечения может храниться на мягком PH, чтобы обеспечить стабильность целевых соединений и повысить эффективность извлечения соединений с различной полярностью.

(3) Очистка: дисперсная экстракция твердой фазы для удаления примесей. В основном используется PSA, C18, карб и другие адсорбенты для удаления жирных кислот, пигментов, углеводов и других веществ, которые мешают компонентам.

(4) Обнаружение: Возьмите супернатанта для обнаружения GC-MS, LC-MS и других аналитических инструментов.

2. Направление оптимизации метода автоматизации QuECHERS

(1) Оптимизация на основе матрицы образцов

Оригинальный метод QuECHERS был направлен на образцы овощей и фруктов с более высоким содержанием воды, и соответствующие улучшения были необходимы для образцов с содержанием воды ниже 80%. Объем образца может быть соответствующим образом уменьшен, и определенное количество воды может быть добавлено, чтобы ослабить взаимодействие между анализатором и матрицей образцов и обеспечить, чтобы анализатор был более легко извлечен во время извлечения/перегородки процесса. Так как некоторые липидные соединения будут извлечены одновременно во время экстракции ацетонитрилом, кроме того, некоторые Неполярные соединения, растворимые в липиде, также останутся в матрице образца и снижают эффективность извлечения, Образец матрицы с высоким содержанием жира может пройти процедуру замораживания для удаления таких веществ, как жир и белок из образца.

(2) Оптимизация на основе экстракционного растворителя

Растворитель экстракции напрямую влияет на скорость восстановления целевых соединений. Ацетонитрил является наиболее широко используемым экстрагентом для метода квихоров, но для различных матриц образцов другие растворители могут быть выбраны в качестве экстрагента в соответствии с реальной ситуацией, такой как ацетон, этилацетат, ацетонитрил-метанол и т. Д. Для некоторых соединений, которые подвержены разложению или сложны с ионами металлов, Аналитические защитные агенты или хелатирующие агенты также могут быть соответствующим образом добавлены.

(3) Оптимизация на основе продавца

Содержание воды в органической фазе может регулироваться путем добавления соответствующего количества или различных комбинаций солей, а полярность каждой фазы может регулироваться в определенной степени, тем самым улучшая скорость восстановления целевого соединения. Кроме того, для некоторых целевых соединений, скорость восстановления которых легко зависит от pH, ацетат натрия или цитрат натрия можно выборочно добавить для регулировки pH окружающей среды экстракции.

(4) Оптимизация на основе процесса очистки

Различные матрицы образцов очень отличаются. В соответствии с конкретными условиями, регулировка адсорбента состава или соотношения может эффективно улучшить эффект очистки. Например, с точки зрения матрицы с высоким содержанием жира, мы можем увеличить содержание C18; Для образца с высоким содержанием пигмента, мы можем рассмотреть возможность добавления GCB; аминофункциональная группа адсорбента PSA может взаимодействовать с некоторыми кислотными группами, Которые могут удалять полярные органические кислоты и некоторые сахара и некоторые полярные липофильные пигменты и т. Д.

3. Преимущества метода автоматизации QuEChERS

По сравнению с другими широко используемыми технологиями предварительной обработки, ее преимущества:

(1) он может обнаруживать сотни соединений одновременно, и скорость восстановления хорошая;

(2) Он может быть откалиброван методом внутреннего стандарта, который имеет высокую точность и точность;

(3) Простая Работа и быстрая скорость анализа;

(4) Количество используемого растворителя невелико, цена низкая, загрязнение малое, а вред экспериментатору также мал;

(5) Центрифуга и центрифужная пробирка в основном используются в процессе подготовки образцов, и оборудование является простым.

Метод QuEChERS-это быстро развивающаяся технология предварительной обработки. За исключением применения в сельскохозяйственном и пищевом анализа и тестирования, приложения в других областях, таких как обнаружение отравления крови, также постепенно развиваются. С использованием других методов извлечения и очистки и непрерывным обновлением автоматизированных устройств извлечения, метод QuEChERS будет непрерывно оптимизирован и разработан.